原裝乙二胺產(chǎn)物的分解:反應產(chǎn)物中含有NH3、水、乙二胺、哌嗪、乙醇i胺及其他一些副產(chǎn)物。首先采用簡單精餾方法,在100℃前蒸餾出NH4+環(huán)乙胺+少量水;再在100-118℃蒸出乙二胺+水;繼續(xù)在120-140℃之間蒸出其他高沸點副產(chǎn)物。由于乙二胺與水形成共沸物,因此采用萃取、恒沸等特殊分餾方法,才能達到產(chǎn)品要求。哌嗪脫除結晶水,采用鋅i粉共精餾法或以烴類作共沸劑共沸蒸餾,可得無水哌o嗪。未反應完的乙醇i胺和氨經(jīng)分離后可以返回系統(tǒng)重復使用。
原裝乙二胺精制方法:于乙二胺中加入10%粒狀氫i氧化鈉或氫i氧化鉀,振動數(shù)小時除去大部分水分和二氧化碳后,再用金i屬鈉(2%~3%),分子篩或液態(tài)鈉-鉀合金等適當?shù)母稍飫┘訜峄亓?小時后分餾。乙二胺與水雖能形成共沸混合物,但其共沸點比乙二胺沸點只高約2℃,故不宜用共沸蒸餾脫水??梢约尤肱c水形成共沸混合物而與乙二胺不形成共沸混合物的第三種溶劑如苯、二異丙i醚、哌i啶等進行蒸餾精制。
原裝乙二胺銅i溶液制備。稱取125g硫酸銅,放于2L燒杯中,加入1L蒸餾水,加熱攪拌,使硫酸銅完全溶解。在磁力攪拌下緩慢地加入氨水(約加25%-28%氨水57mL),使溶液對石蕊試紙呈弱堿性為止,燒杯底部有藍綠色堿式硫酸銅沉淀產(chǎn)物。若氨水過量,可加入1:5的硫酸中和。倒去上層清液,用4160-65℃蒸餾水分4次洗滌沉淀(洗去硫酸銨)后,再用冷蒸餾水洗3-4次,每次洗滌都要靜置至沉淀完全。吸取后一次的清液10mL,用10%氯化i鋇檢驗是否還有S02存在。若有白色沉淀生成,需繼續(xù)洗滌至無S存在。
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