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孝義市金精化工有限公司

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99%芴甲醇批發(fā)-金精化工廠家供應

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公司主營:工業(yè)芴,雙醚芴,雙酚芴,9H-芴,9-芴酮,工業(yè)芴批發(fā),99%芴甲醇批發(fā),CAS NO 86-73-7芴,工業(yè)芴99%,工業(yè)芴95%,工業(yè)芴98%等。歡迎來電咨詢!99%芴甲醇批發(fā)

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工業(yè)芴的精制方法之新溶劑結晶部分:

結晶原料與試劑性質

1、結晶原料

新溶劑結晶法所用的原料芴含量分別為:95.4%和 97.2% 。

2、試劑及其性質

本實驗采用的三種試劑為:Ph-Cl,和二甲酰胺。

本實驗采用三種不同溶劑,對不同純度的原料,采用不同的結晶方式分別進行了研究。通過對各種實驗條件的比較,得出一條操作方便、運行周期短,產品純度和收率都比較高的工藝路線。

實驗步驟:

在帶有溫度計和回流冷卻器的 250 ml 蒸餾瓶內,加入按一定配比預先稱量好的溶劑和溶質,將混合物加熱到沸騰,并煮沸 30分鐘,停止加熱,熱溶液靜置,待溫度降到 100℃左右時進行熱過濾,濾液在攪拌狀態(tài)下冷卻到 25℃(或室溫),芴結晶析出,過濾,得結晶產品。如果結晶產品未達到要求的純度,可重復以上操作,直到結晶產品的純度符合要求為止。

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工業(yè)芴精制方法評價:熔融結晶法

通過用含芴 96.05%的原料制取高純芴的實驗研究表明,原料經(jīng)過兩次熔融結晶提純,產品芴純度可達 98%以上,原料級的母液再經(jīng)一次熔融結晶回收部分芴,排出母液和發(fā)汗液中的芴濃度為 94%左右,這樣,產品芴的收率為 10.93%,從而說明以熔融結晶技術精制工業(yè)芴在現(xiàn)有條件下可行性不大。這其中的原因有以下幾點:

⑴現(xiàn)有精制設備的限制。實驗所采用的設備為簡單的分離結晶設備,雖經(jīng)幾次改進 但其分離效果仍不盡人意,要想以此方法在工業(yè)芴精制方面取得突破,結晶設備的選擇至關重要。

⑵現(xiàn)有控制手段的限制。實驗過程中,無論是結晶過程,還是“發(fā)汗”過程,對溫度控制都采取手動調節(jié),雖盡量縮小單位時間內的降溫幅度,力圖按平滑的降溫曲線操作, 但手動控制無論如何也只能是梯級降溫,如采用計算機自控程序降溫,效果會明顯好于目前的結果。

上述內容,希望能給大家?guī)韼椭?,如果還有其他問題,可以致電公司,我們會為大家答疑解惑。

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芴餾分與溶劑混合后達到共融,通過溫度下降達到工業(yè)芴晶體析出, 從而制得合格工業(yè)芴產品, 其中所選取得溶劑對工業(yè)芴的產品質量和產品收率有較大的影響。

通過操作方法可以看出,結晶操作影響因素分為以下幾點

(1)升降溫速率;結晶過程為晶體成長過程,經(jīng)過試驗與生產操作發(fā)現(xiàn)。 進料后升溫至 65℃, 然后進行自 然降溫, 收率和質量高, 但所需時間較長。

(2)攪拌機轉速, 結晶器的攪拌速率對晶體的形成有較大關系,轉速過高會使結晶顆粒較大的晶體破碎。 轉速較慢時降溫速率下降, 操作周期延長。

(3)放料溫度,結晶過程合適的放料溫度不僅能縮短結晶周期, 而且易于操作。 放料溫度大于50℃時由于晶體未完全析出,與溶劑處于互溶狀態(tài), 導致工業(yè)芴收率低。 放料低于40℃, 物料中其他組分會析出,導致物料純度降低,嚴重影響產品質量。

工業(yè)芴的生產工藝目前國內普遍使用的是精餾采取一定含量的富芴餾分,99%芴甲醇批發(fā), 然后用經(jīng)過一到三次的重結晶, 控制一定的結晶速度從而生產出/>95%的工業(yè)芴成品。

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