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工業(yè)芴的精制方法:新溶劑結(jié)晶法
新溶劑結(jié)晶法是在溶劑結(jié)晶法的基礎(chǔ)上,充分考慮分子間作用力的狀況而發(fā)展起來的一種非常有效的結(jié)晶分離方法。
新溶劑結(jié)晶法是將固體混合物溶入某種溶劑中形成的均相溶液,加熱至沸騰,并保持一定的煮沸時間,之后,按一定程序降溫,使結(jié)晶析出而得到分離的方法。
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工業(yè)芴的精制方法之新溶劑結(jié)晶部分:
采用不同純度的高純原料,分別以 Ph-Cl 、DM做溶劑進行三步結(jié)晶,收率基本上差別不大,從純度上看,用 DM比用 Ph-Cl 做溶劑所得晶體純度變化幅度要大一些,但采用 DM做溶劑進行結(jié)晶所得結(jié)晶體的晶形不好,為此第三步仍然采用 Ph-Cl 做溶劑。
采用相同純度的原料,以不同的結(jié)晶方式,獲得的結(jié)晶純度相差較大,但收率變化不大。混合液經(jīng)煮沸再結(jié)晶,顯然要比只加熱到全部溶化,或比全溶溫度高10~20℃,再降溫結(jié)晶所得晶體純度要高。而煮沸時間的長短對晶體純度的影響雖然不大,但純度還是有一定區(qū)別。出現(xiàn)以上情況的原因是,混合液在被加熱到煮沸溫度后,分子之間的作用力發(fā)生了變化。
但當溫度達到煮沸溫度,并保持一定的煮沸時間時,上述溶質(zhì)——雜質(zhì)分子之間的作用力被破壞,使雜質(zhì)分子進入溶質(zhì)和溶劑分子組成的“大家庭”中,并呈自由狀態(tài),離析狀態(tài),在這樣的情況下,對溶液降溫,雜質(zhì)分子便不再輕易地隨溶質(zhì)分子一同析出,而是繼續(xù)保留在溶液內(nèi),從而使析出晶體純度提高。
另外,由于在一定溫度下,9-芴甲基琥珀酰亞氨基碳酸酯廠家,一定的溶劑量溶解溶質(zhì)的數(shù)量基本是一定的。組實驗均冷卻至室溫,故其收率差別不大,綜上分析,以 Ph-Cl 為溶劑,溶液煮沸 30 分鐘再冷至室溫,即可獲得純度和收率均較高的結(jié)晶。
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工業(yè)芴精制方法評價:新溶劑結(jié)晶法
初始原料芴純度為 95.4%,經(jīng)過四級操作,產(chǎn)品芴純度可達99.5%以上,且單步收率亦能保持較高水平,在 65%左右,后制得的高純精芴的一次性收率約為 22.88%,如果再把回收芴的數(shù)量考慮在內(nèi),估計單步收率會大于 85% ,這樣精芴的總收率將高于 50% 。
溶劑的回收量均在 60%以上,溶劑損失量不足 40% 。這些數(shù)據(jù)充分說明,以新的溶劑結(jié)晶法來精制工業(yè)芴是非??尚械?,不僅精制效果好,而且操作簡單 ,每一級操作的分離度均比其他方法高,溶劑回收也較容易,且無“三廢”排放。更重要的是,通過新的溶劑結(jié)晶法實驗,基本上搞清了影響工業(yè)芴精制的不良因素,對將來實現(xiàn)類似物系的分離具有一定的指導意義。
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