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工業(yè)芴精制方法評價:新溶劑結晶法
初始原料芴純度為 95.4%,經過四級操作,產品芴純度可達99.5%以上,且單步收率亦能保持較高水平,在 65%左右,后制得的高純精芴的一次性收率約為 22.88%,如果再把回收芴的數(shù)量考慮在內,估計單步收率會大于 85% ,這樣精芴的總收率將高于 50% 。
溶劑的回收量均在 60%以上,溶劑損失量不足 40% 。這些數(shù)據充分說明,以新的溶劑結晶法來精制工業(yè)芴是非??尚械?,不僅精制效果好,而且操作簡單 ,每一級操作的分離度均比其他方法高,溶劑回收也較容易,且無“三廢”排放。更重要的是,通過新的溶劑結晶法實驗,基本上搞清了影響工業(yè)芴精制的不良因素,對將來實現(xiàn)類似物系的分離具有一定的指導意義。
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工業(yè)芴的精制方法:
三相結晶法中水的作用:
⑴控制著擴散在水相和溶劑相中的晶體的晶核形成與成長,使它達到要求的均勻的尺寸,不致過大而夾帶雜質。
⑵有助于增加液固比,從而便于帶有晶體的母液輸送和處理。
⑶依據密度差,使母液與晶體分離。
由于加入的水還起到造液劑的作用,溶劑的需要量就只取決于雜質的含量,9-芴基甲醇批發(fā),可以用低的溶劑消耗量達到高的產品收率。所溶解的雜質留在有機溶液相中,離心后浮在水層上,而已凈化的晶體沉在水層下,除去水層后就能獲得好的產品。
實踐證明:凡是以異構物或沸點接近的物質作為雜質的有機化學產品,用三相結晶法提純是很有效的,可以顯著地提高晶體產品的純度和收率。
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工業(yè)芴精制方法評價:三相結晶法
三相結晶過程中,由于把水加入進來充當?shù)谌?,雖然原料水價廉易得,但結晶后產生的廢水的處理卻成了問題。三相結晶過程中,由于采用高速攪拌,容易使水相中夾帶少量的及芴,對此廢水,如予處理,不僅困難,而且增加成本,不予處理,便污染環(huán)境,因此,廢水的產生成為三相結晶法之大不足之處。
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